The Schlenk Line Survival Guide – Guides illustrés conçus pour vous aider à maîtriser la chimie sensible à l’air et à l’humidité


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Une ligne typique de Schlenk.

Une ligne Schlenk est un équipement essentiel utilisé pour la manipulation de composés sensibles à l’air et à l’humidité. Ils se composent d’un collecteur à vide qui est connecté à une pompe à vide et d’un collecteur de gaz inerte qui est connecté à une source de gaz inerte purifié et sec (généralement de l’argon ou de l’azote). Le gaz inerte est évacué à travers un barboteur (huile ou mercure), ce qui permet de surveiller la pression du gaz inerte. En variante, un régulateur de gaz peut être utilisé en tandem avec un barboteur de décompression pour surveiller et régler la pression de gaz inerte dans la conduite de Schlenk. Un piège à azote liquide est utilisé pour condenser les vapeurs de solvant et protéger la pompe à vide. Les deux collecteurs sont reliés par des robinets en verre à double oblique graissés ou des robinets en Téflon (J. Young) permettant de placer facilement la verrerie connectée sous vide ou sous gaz inerte. Le collecteur de vide est généralement équipé d’un manomètre pour mesurer la pression – une bonne pompe à vide et une conduite de Schlenk devraient descendre facilement à 1 x 10⁻³ mbar.

«Allumer» la ligne Schlenk

Étape 1: Fixez un piège à solvant propre et sec à la ligne Schlenk en vous assurant que le joint en verre dépoli mâle est suffisamment graissé. Tournez le piège à solvant pour enduire uniformément la graisse, puis fixez-le en place avec un clip.

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Fixation du piège à solvant.

Étape 2: Assurez-vous que tous les robinets d’arrêt à double oblique sont en position fermée (horizontale) et tournez la soupape de ventilation dans le sens des aiguilles d’une montre jusqu’à ce qu’elle soit scellée (une fois que vous pouvez sentir une résistance – assurez-vous de ne pas trop serrer les robinets en téflon!) Allumez la pompe à vide.

Étape 3: La pompe à vide prend généralement environ 5 à 10 minutes (peut-être plus) pour se réchauffer, mais après ce temps, le manomètre peut lire environ 2-3 x 10⁻² mbar. Plongez le piège à solvant dans un Dewar d’azote liquide – l’option la plus simple est de soulever lentement un Dewar à moitié plein d’azote liquide autour du piège à solvant, puis de le remplir avec un deuxième Dewar. Emballer un torchon ou mettre un autre matériau isolant sur le dessus du Dewar aide à minimiser l’évaporation de l’azote liquide, mais il est important de s’assurer que le niveau d’azote est complété tout au long de la journée.

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Une ligne Schlenk équipée d’un piège à azote liquide.

Étape 4: La pression dans le collecteur de vide doit être d’environ 1 x 10⁻³ mbar avec l’azote liquide en place. L’alimentation en gaz inerte peut maintenant être ouverte et la ligne Schlenk est prête à l’emploi.

Si la ligne Schlenk vient d’être assemblée après le nettoyage, il est nécessaire de purger le collecteur de gaz inerte en y faisant passer un gaz inerte pendant 15 à 30 minutes avant utilisation. Certaines conduites Schlenk sont conçues pour permettre au collecteur de gaz inerte d’être complètement évacué sans aucun risque d’aspiration d’huile ou d’endommagement du régulateur.

«Fermeture» de la ligne Schlenk

Étape 1: Assurez-vous que tous les flacons Schlenk connectés à la ligne sont sous gaz inerte et que tous les robinets et robinets sont fermés.

Étape 2: Ouvrez la vanne de purge en tournant dans le sens antihoraire, puis arrêtez immédiatement la pompe à vide. Vous entendrez un sifflement lorsque le collecteur de vide est repressurisé avec de l’air. Certaines lignes Schlenk ont ​​un robinet en Téflon supplémentaire ou un robinet d’arrêt avant la pompe à vide qui peut être fermé avant de remettre la ligne sous pression.

Étape 3: Retirez le Dewar d’azote liquide, puis retirez soigneusement le piège à solvant.

Étape 4: Laisser tout solvant récupéré décongeler avant de le jeter dans un conteneur à déchets approprié.

Outils d’un chimiste de ligne Schlenk

  • Flacons de Schlenk sont des récipients de réaction utilisés pour la chimie sensible à l’air / l’humidité. Ils sont généralement équipés d’un bras latéral avec un robinet en Téflon ou un robinet en verre dépoli permettant au ballon d’être évacué ou rempli de gaz inerte.
  • Ampoules sont des récipients équipés d’un robinet en Téflon et d’une entrée de gaz à bras latéral, principalement utilisés pour le stockage de solvants anhydres ou de réactifs / solutions liquides sensibles à l’air / l’humidité.
  • Septa (singulier: septum) sont des bouchons en caoutchouc qui fournissent un joint étanche à l’air, empêchant l’entrée d’air ou d’humidité, qui peuvent être percés par des aiguilles ou des canules permettant d’ajouter ou de retirer des liquides.
  • Canules (singulier: canule) sont des tubes flexibles creux utilisés pour transférer des liquides entre les récipients de réaction. Ils sont généralement fabriqués en acier inoxydable ou en téflon pour la résistance chimique, et sont disponibles dans une gamme de jauges en fonction de la quantité de liquide à transférer.



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